扫描电镜在分析材料样品组分时，其制备方法很关键。不合适的制样可能会导致形貌失真、成分比例误差大等后果。近年来，随着三离子束研磨仪的普及，它的应用领域也越来越广泛。离子束研磨技术几乎是唯一一个适用于任何材质样品，获得高质量切割截面或抛光平面的解决方案。使用该技术对样品进行处理，样品受到形变或损伤的可能性最低，可暴露出样品内部真实的结构信息。

以金属丝样品为例，其包含铂（Pt）和镍（Ni）两种成分。在使用Leica EM TIC3X 三离子束研磨前，其在扫描电镜下的形貌如下图1所示，从BSE图上我们可以分辨出亮度高的Pt元素、亮度低Ni元素，但两种成分之间并没有明显的界限。此外，样品表面存在一些黑色的污染物，这可能会影响Pt和Ni的定量分析。

图1、离子研磨前金属丝截面BSE图

然而，该样品在经过Leica EM TIC3X三离子束研磨后，其真实的截面结构如下图2所示（FE1050电镜结果），样品表面平整、干净无污染，且Pt和Ni两种成分有明显的分界。EDS结果（图3）显示样品由Pt和Ni两种元素组成，元素序数较低的Ni位于样品中间，而元 素序数较高的Pt位于样品边缘。

图2、离子研磨后金属丝截面BSE图

图3、离子研磨后金属丝截面EDS结果

小结，获得样品真实结构信息是进行电镜表征的关键，因此在上机前用户需要选择合适的样品处理方法。